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差熱熱重聯(lián)用儀的校準指導需注意下

 更新時間:2021-10-15 點擊量:1700
   差熱熱重聯(lián)用儀主要測量與熱量有關的物理、化學變化,如物質(zhì)的熔點、熔化熱、結晶與結晶熱、相變反應熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究。
  該儀器通過熱流式DSC數(shù)據(jù)采集方式,繪制出能量與溫度的曲線。用戶可自行利用標準樣品對溫度、能量、熱重準確性進行校正。氣氛控制系統(tǒng)采用質(zhì)量流量控制器,三路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣體可在實驗過程中自動切換,精度高、重復性好、響應速度快。全部測量過程自動完成,自動繪圖,豐富的軟件功能可完成DTA、TG、DTG、DDTG等常規(guī)數(shù)據(jù)處理;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA峰面積、熱焓計算、動力學參數(shù)計算、數(shù)據(jù)比較、多種算法計算活化能、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、比較法測量比熱等)。
  要獲得準確實驗結果,應在初次安裝設備時校準,且以后定期校準。至少每當橫梁設置、使用加熱速率或凈化氣體發(fā)生更改時應重新校準。當測試結果出現(xiàn)基線上漂或下移,必須校準儀器。
  校準報告包括以下過程:
  1.TGA重量校準:TGA重量信號的校準;
  2.DTA基線校準:vT信號的校準;
  3.溫度校準:溫度信號的校準;
  4.DSC熱流校準:熱流信號的校準;
  5.雙樣品校準:雙樣品重量信號的校準。這些校準都在校準模式下進行,且必須按所示的順序執(zhí)行。
  TGA重量校準基于兩次運行,一次使用校準砝碼,另一次不使用砝碼。對來自兩次運行的TGA數(shù)據(jù)都要分析,并對橫梁和重量因子進行校準。
  DTA基線校準基于分析收集自基線運行的vT數(shù)據(jù),該基線運行是在后續(xù)實驗中使用的溫度范圍上進行的。它是由樣品溫度的線性斜率和偏移函數(shù)校正的,這將導致移位并旋轉(zhuǎn)基線,從而使校準的位置接近0e。
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